Автор Тема: калибровки окна и тд.  (Прочитано 22268 раз)

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
калибровки окна и тд.
« : 31 Июль 2009, 01:12:20 »
У меня есть насущные вопросы по хроматографу: что такое С1+С2, и С3, высвеченные в конце списка компонент? Что они показывают? Как часто необходимо калибровать хромопласт (может глупый вопрос)? После сверки с калибровочным газом? И расхождениях с ним?
Спасибо, жду ответа.
Глупых вопросов не существует!!! никогда не стесняйтесь задать вопрос. любой. (кроме личного конечно ;D)
Про С1+С2 и С3... ситуация такая что в нашем хроматографе 2 колонки, и некоторые газы выходят и по одной и по другой. Специфика программы такова что все пики должны быть "загнанны" в окна. Как-то эти лишние окна нужно было назвать.. названия "лишний газ № 1" и "лишний газ №2" не прижились почемуто..  ::)  вот и назвали по именам компанентов которые выходят в этих окнах. ПРИБЛИЗИТЕЛЬНО они должны соответствовать своим полезным родственникам, но не более того. они никуда не передаются и ни на что не влияют.

по калибровкам - я рекомендую проверять прибор каждые пол года. если РАСХОЖДЕНИЕ с вашим калибровочным газом изменилось, то желательно прибор перекалибровать. дело в том что мы калибруем по газу из ВНИИМ. качество смеси может отличаться от того что есть у Вас. по этому признаком необходимости калибровки является не наличае расхождений, а их изменение!!!
ПС. см нюансы при калибровке.
не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #1 : 31 Июль 2009, 01:13:25 »
Добрый день Сергей. Просвятите подробнее по поводу калибровок по хромопласту а то поэтому вопросу ничего не затронуто.А это вообще то проблема для многих.Описано вроде просто а сталкиваешся и возникают проблемы.С уважением Александр Твердохлебов.neftpg@mail.ru

Добрый день Александр. на самом деле в калибровках ничего ужасного нет. хотя почти все довольно подробно описано в файлах "указания по.." есть нюансы.
для начала, обязательно нужно правильно выставить окна. после чего решить сколько точек для калибровки нам надо и чем мы можем калиброваться. обычно достаточно 3х рабочих точек+ 1 точка на шум+1 на ноль. смеси для калибровки обычно без водорода. и с небольшим содержанием тяжелых.
итак, выставляем 5 точек калибровки. с лева в таблице точки с большим содержанием газа справа с меньшим.
две последние точки это уровень шума (200 кодов АЦП, значение - 0,00000001) и уровень ноля (0 кодов, 0 %)
теперь указываем что калибруем 1ую точку, берем шприц "жане" (есть в любой аптеке) и разведя в нем газ до нужной концентрации делаем "пробу". после прекращения цикла жмем на "ок" в окне хроматограммы.
полученные значения и коды ацп вносятся в соответствующие колонки автоматически. если мы не согласны с полученными значениями корректируем их руками. и так далее еще 2 точки.

нюансы.
1 - обычно водорода в смеси нет. это прискорбно. но как-то надо выходить из положения...  по этому берем коды из строки Метан, а значение - тоже что и в строке метан, только умноженное на 4.
2. - нельзя проводить калибровку на смесях где концентрация тяжелых близка к нолю - в этом случае мы будем калиброваться по шуму а не по сигналу. для калибровки пригодны лишь разведения где тяжелых не меньше чем 0.001%
3. - следует учитывать что тяжелые могут "обогащаться", накапливаться, проведите простой эксперимент - дайте "настоятся" чистому воздуху в  калибровочном шприце минут 10. теперь проведите анализ того что получилось... видите пики пропана и пентана? вот тото. а еще прикольный фокус - переверните вниз клапаном ваш баллон с калибровочной смесью и откройте вентиль клапана. в 25% случаев пойдет не газ а жидкость - конденсат. такой баллон можно смело выкидывать. он подойдет только для установки окон. ДАЖЕ ЕСЛИ вы перезаправите такой баллон - толку не будет.
4. запомните - большая концентрация - больший код.! если это правило не соблюдается - значит вы гдето упустили что-то из п3. нюансов.
не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн MACTEP

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 400
  • Карма: +33/-13
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #2 : 31 Июль 2009, 01:19:10 »
Добрый день Сергей. Просвятите подробнее по поводу калибровок по хромопласту а то поэтому вопросу ничего не затронуто.А это вообще то проблема для многих.Описано вроде просто а сталкиваешся и возникают проблемы.С уважением Александр Твердохлебов.neftpg@mail.ru

Добрый день Александр. на самом деле в калибровках ничего ужасного нет. хотя почти все довольно подробно описано в файлах "указания по.." есть нюансы.
для начала, обязательно нужно правильно выставить окна. после чего решить сколько точек для калибровки нам надо и чем мы можем калиброваться. обычно достаточно 3х рабочих точек+ 1 точка на шум+1 на ноль. смеси для калибровки обычно без водорода. и с небольшим содержанием тяжелых.
итак, выставляем 5 точек калибровки. с лева в таблице точки с большим содержанием газа справа с меньшим.
две последние точки это уровень шума (200 кодов АЦП, значение - 0,00000001) и уровень ноля (0 кодов, 0 %)
теперь указываем что калибруем 1ую точку, берем шприц "жане" (есть в любой аптеке) и разведя в нем газ до нужной концентрации делаем "пробу". после прекращения цикла жмем на "ок" в окне хроматограммы.
полученные значения и коды ацп вносятся в соответствующие колонки автоматически. если мы не согласны с полученными значениями корректируем их руками. и так далее еще 2 точки.

нюансы.
1 - обычно водорода в смеси нет. это прискорбно. но как-то надо выходить из положения...  по этому берем коды из строки Метан, а значение - тоже что и в строке метан, только умноженное на 4.
2. - нельзя проводить калибровку на смесях где концентрация тяжелых близка к нолю - в этом случае мы будем калиброваться по шуму а не по сигналу. для калибровки пригодны лишь разведения где тяжелых не меньше чем 0.001%
3. - следует учитывать что тяжелые могут "обогащаться", накапливаться, проведите простой эксперимент - дайте "настоятся" чистому воздуху в  калибровочном шприце минут 10. теперь проведите анализ того что получилось... видите пики пропана и пентана? вот тото. а еще прикольный фокус - переверните вниз клапаном ваш баллон с калибровочной смесью и откройте вентиль клапана. в 25% случаев пойдет не газ а жидкость - конденсат. такой баллон можно смело выкидывать. он подойдет только для установки окон. ДАЖЕ ЕСЛИ вы перезаправите такой баллон - толку не будет.
4. запомните - большая концентрация - больший код.! если это правило не соблюдается - значит вы гдето упустили что-то из п3. нюансов.

Интересно, какова точность измерений ХГ после таких фокусов с калибровкой?

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #3 : 31 Июль 2009, 01:25:31 »
Добрый день Сергей. Просвятите подробнее по поводу калибровок по хромопласту а то поэтому вопросу ничего не затронуто.А это вообще то проблема для многих.Описано вроде просто а сталкиваешся и возникают проблемы.С уважением Александр Твердохлебов.neftpg@mail.ru

нюансы.

Интересно, какова точность измерений ХГ после таких фокусов с калибровкой?

Ну нет у людей на станции генератора эталонных концентраций. и баллона с газом от ВНИИМетрологии.
и что теперь не дружить с ними??? нам дорог любой заказчег!!!
что до точности.. проблема ведь не в абсолютной точности измерений (вы как специалист должны это хорошо понимать) а в точности и адекватности измерения изменений газового фона. а эту проблему даже такой калибровкой решить можно.
не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн MACTEP

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 400
  • Карма: +33/-13
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #4 : 31 Июль 2009, 02:15:40 »
Любого Заказчика, в первую очередь, надо уважать, а не держать за болвана.
А почему процедура калибровки не описана в руководстве по эксплуатации, почему вообще возникают такие вопросы?
Вам, также должно быть известно, что вначале надо сделать 5 - 10 циклов на базовой концентрации баллона, чтобы убедиться, что прибор работает стабильно и повторяемость результатов приемлема. Причем эти разгонки должны быть выполнены с такими же условиями в пневматической системе, которые применяются при работе. Т.е расход и разрежение или давление (смотря где расположен побудитель расхода) калибровочной смеси должны быть такие же как при работе. Иначе все остальные процедуры дадут сомнительный результат.
Лучше подавать смесь под рабочим давлением, а потом штуцером ступенчато повышать давление в системе, фиксируя получаемые результаты.
Скажите, если ХГ настроен правильно, зависимость выходного сигнала от концентрации газа линейная, или ...?

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #5 : 31 Июль 2009, 19:25:48 »
Любого Заказчика, в первую очередь, надо уважать, а не держать за болвана.
Готов подписаться под этой фразой.
Если заказчик считает что калибровка шприцом его устраивает - не нужно топать ногами и кричать что все лохи. у людей есть свой опыт и свои понятия о работе которую они выполняют. и со своим уставом в их монастырь я не полезу.
Скорее сделаю то, чего просят и за что заплатят.

А почему процедура калибровки не описана в руководстве по эксплуатации, почему вообще возникают такие вопросы?

Процедура описана.
другое дело что есть люди, которым интересны нюансы.
и это хорошо.

Вам, также должно быть известно, что вначале надо сделать 5 - 10 циклов на базовой концентрации баллона, чтобы убедиться, что прибор работает стабильно и повторяемость результатов приемлема. Причем эти разгонки должны быть выполнены с такими же условиями в пневматической системе, которые применяются при работе. Т.е расход и разрежение или давление (смотря где расположен побудитель расхода) калибровочной смеси должны быть такие же как при работе. Иначе все остальные процедуры дадут сомнительный результат.
Лучше подавать смесь под рабочим давлением, а потом штуцером ступенчато повышать давление в системе, фиксируя получаемые результаты.
ну, в общем почти все верно. показания хроматографа зависят от давления газа в дозе. то-есть хроматограф на самом деле измеряет не концентрацию, а количество вещества в дозе, и при повышении давления мы получаем завышенные газо-показания при одинаковой концентрации. а при разряжении воздуха - пониженные. таким образом можно сказать что побудитель тоже влияет на газо-показания.
и вот тут мне вспоминается знаменитый кадр из фильма "самогонщики", где Никулин засыпает в аппарат сахар из мешка, причем явно на глаз, затем берет логарифмическую линейку,  что-то считает и добавляет еще 2 кусочка сахара.
увы, условия работы на буровой не предполагают лабораторной точности и методики ВНИИМ.
зачастую газ который есть разведен не в азоте а в метане, его не так много, и т.д. еще раз повторюсь - не у всех есть генераторы эталонных концентраций...
а так в общем все верно...

Скажите, если ХГ настроен правильно, зависимость выходного сигнала от концентрации газа линейная, или ...?
или...  датчик у нас конечно линейный, но он стоит в мосту, по этому зависимость выходного сигнала - от концентрации не линейна.
не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн MACTEP

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 400
  • Карма: +33/-13
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #6 : 02 Август 2009, 01:17:39 »
А разве нельзя сделать зависимость выходного сигнала от концентрации газа в пробе тоже линейной?
 Датчик ведь линейный.
Что собой представляет этот мост, искажающий линейный сигнал с датчика?

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #7 : 12 Август 2009, 07:10:46 »
А разве нельзя сделать зависимость выходного сигнала от концентрации газа в пробе тоже линейной?
 Датчик ведь линейный.
Что собой представляет этот мост, искажающий линейный сигнал с датчика?
а зачем огород городить?
собственно для этого и применяется компьютер, его мозги и его навороченная математика.
Пусть схема будет проста и надежна.!!
а мост.. ну обычный мост.. в 4 резистора. естественно, линейные изменения сопротивления детектора дают не линейное изменение напряжения на мосту.
не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн PEMOHT

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 972
  • Карма: +375/-673
    • electroniclance
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #8 : 23 Декабрь 2009, 20:24:45 »
Доброго времени Юрий.
Типа нужно просветить по каналам (рисунок ниже), по возможности "на пальцах".
Возникли вопросы, а я в них - "не айс"!!!!
С уважением, Сергей.
Благодарность безгранична, но в пределах разумного.

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #9 : 23 Декабрь 2009, 21:03:35 »
Доброго времени Юрий.
Типа нужно просветить по каналам (рисунок ниже), по возможности "на пальцах".
Возникли вопросы, а я в них - "не айс"!!!!
С уважением, Сергей.

... и ответил Спаситель
"Спокойно, Сергей,
никакого секрета
здесь нет!"
(с) Наутилус.

все описание цифирок есть в том - же окне, внизу.
и в фалике - указания по установке окон.
если чтото не понятно - пиши..

не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн PEMOHT

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 972
  • Карма: +375/-673
    • electroniclance
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #10 : 23 Декабрь 2009, 21:35:12 »
Цитировать
...все описание цифирок есть в том - же окне, внизу....
Ну это понятно, ибо прочитал :) .
А именно интерисует критерий выбора, из того что там написано, в графу "каналы".
Зачем их так много???
Чем принципиально отличается "0-й" от"1-го" или от"2-го".... итд.

Юрий, этот спрос у меня зрел давно, но как то всё не досуг было, да и жить мне не мешает, просто сегодня молодой геолог спросил..., а я - "упс"  ???, говорю - почитай "хелпы", он - "почитал - не понял"
Поэтому и просьба - "на пальцах".

С уважением, Сергей.

Благодарность безгранична, но в пределах разумного.

Оффлайн Chrom

  • Муравьев Юрий Анатольевич
  • Модератор
  • *****
  • Сообщений: 302
  • Карма: +31/-17
  • ГеоСенсор
    • ГеоСенсор
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #11 : 21 Январь 2010, 21:17:54 »
на пальцах
существует 2 колонки, на каждой колонке еще ведется математическая обработка сигнала. каждый сигнал можно обсчитать двумя способами. итого - 2^3=8 вариантов.

подробнее

1 колонка (быстрая по которой выходят тяжелые) это каналы 0-3
2 колонка (медлненная, водород, метан этан) это каналы 4-7

математически обработанные сигналы (реальный газ) это каналы 0,1, 4,5
без мат обработки (интегральная кривая.. т-к датчик это интегральное звено) это каналы 2,3, 6,7

линейный способ общета высоты пика (берется просто высота) это каналы 0, 2, 4, 6
смещение общета пика (берется высота с учетом влияния близкого пика) это какнлы 1, 3, 5, 7

еще подробне
для каждого пика хорош свой метод обсчета, ну и по какому сигналу его брать  - тоже важно знать..
реальные сигнал хорошо выделяет пики, но в нем много шума, по этому для начальных пиков беруться реальные сигналы а для конечных интегральные. тоже самое с методом обсчета - пики расположеннве близко друг от друга лучше считать с учетом взаимовлияния. пики мало вносящие вклад в друг друга лучше считать по средненулевой линии. и само собой надо выбрать какая колонка выдает данный пик.

итог
 номер канала - это способ показать программе номер колонки, тип сигнала и метод обсчета для каждого газа (окна.)

глобальный итог
 - это работает?
 - да.
 - лучше это не трогать.
 - :)
не держи вопрос в себе, спрашивай!

Оффлайн PEMOHT

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 972
  • Карма: +375/-673
    • electroniclance
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #12 : 22 Январь 2010, 16:43:40 »
Доброго времени Юрий.
Добьём "врага" в евонном лОговище!!!
Итак: после Вашего последнего поста кое что прояснилось!!:-)
Нужен типа: "контрольный выстрел".
Ниже, рисунок со стёртыми номерами каналов.
Пожалуйста расставте номера каналов, с пояснениями.
Я для себя их расставил, но пояснения "ПОЧЕМУ" именно такие, с моей стороны пока больше "интуитивные".

С уважением, Сергей.

ЗЫ  надеюсь, что не сильно напрягаю своими вопросами??
« Последнее редактирование: 22 Январь 2010, 19:48:41 от PEMOHT »
Благодарность безгранична, но в пределах разумного.

Оффлайн KPD

  • Начинающий
  • *
  • Сообщений: 1
  • Карма: +0/-0
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #13 : 27 Апрель 2010, 05:16:48 »
Уважаемый Chrom, я просто в шоке от настолько полноценно грамотного описания "на пальцах", я сохраню и распечатаю во все станции ГТИ моей компании эту "почти молитву" о калибровке. Огромнейшее спасибо.

Оффлайн 4exi

  • Старенький
  • **
  • Сообщений: 35
  • Карма: +1/-1
Re: калибровки окна и тд.
« Ответ #14 : 25 Март 2011, 20:15:54 »
Доброго времени всем. Помогите пожалуйста откалибровать Хроматограф.
С окнами помогите разобраться.
Может газ не куда не годиться?
Метан-92,68
Этан-5,54
Пропан-1,38
Изобутан-0,20
Бутан-0,16
Изопентан-0,02
Пентан-0,02

 



Покер онлайн