Автор Тема: "Неожиданно" кончился калибровочный газ!!! А очень надо!!!  (Прочитано 6883 раз)

Оффлайн Boris

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 139
  • Карма: +14/-11
    Я как раз тот инициативный лыжник, только поздно до вашего форума добрался. У нас Геопласт-04 (как на нём написано). Как то меня после переезда кинули без калибровочного газа. А вагон гнали с Урала в З.Сибирь. Пришлось изобретать велосипеды. Пик на пропан я установил так: Понизил температуру тяжёлой колонки до выхода водорода (взял у геологов кислоты и мела), смешал газ от зажигалки и водород. Тупо посчитал который по счёту и выставил температуру под этот газ. Когда привезли калибровочный, то совпало. Калибровку я делал так: Разбавил газ от зажигалки в полторашке. Поставил хроматографу "вечный кайф" (с ротаметрами), для компенсации потеряного разряжения воткнул ещё одну полторашку в газовую линию соска-полторашка-ротаметр1-вход хг-выход хг-ротаметр2-соска. Измерил объём системы (это отдельная история). Взял из подготовленой ранее смеси дозу и пшикнул. Подождал пока он погоняет. Герметичность системы я тоже проверял до того. Включил измерения и снял несколько показаний. Потом взял ещё одну такую же дозу и ещё раз пшикнул. Соответственно опять погонял, включил, снял. То, что на каждый анализ  хг забирал у меня по 2мл я не учитывал (общий объём системы был почти 2л). Впрыскивал по 20мл. Потом исходя из предположения, что молярная доля каждого компанента увеличилась в 2 раза (без учета отношений общего объёма и доз), расчитал коэффициенты.
    В принцыпе, потом расхождения получились на единицы с калибровочным газом.
    Не знаю, может кому пригодится.
    Может это не верно.
    По поводу пределов измерения. У нас начиная примерно с 7% начинают засираться колонки. приходится увеличивать цикл вплоть до 300сек (обычно у нас 180).
    На этот случай я обычно врубаю разбавление при помощи ротаметров. Когда один ротаметр ушёл в гору пришлось сообразить калибры из стержней авторучек.
    Давяча приходилось измерять концентрацию 25%, но это далеко не предел. Просто, всё равно, пока они ликвидировали нефтегазопроявление газ меньше не опускался. Я в вагоне даже свой факел от ГВЛки зажигал (как миниафтоген). Сменщики говорят, что измеряли до 60%.

    Оффлайн Geolog

    • Старенький
    • **
    • Сообщений: 47
    • Карма: +2/-0
      Че то сижу и сообразить не могу - разве при реакции кислоты и мела образуется водород? Там же вроде как новая соль, углекислый газ и вода получаются... По крайней мере с соляной кислотой.

      Оффлайн Boris

      • Старожил
      • ****
      • Сообщений: 139
      • Карма: +14/-11
        Небыло у меня под рукой соды. И я исходил из предположения, что в мире не существует чистых вещей - везде немного говна, немного золота. И при производстве мела, всё равно, к изобилующему ОН прилипнет Са. Кислота была соляная. Да... у меня в том приходе и метана немного показало.
        При желании можно попробовать. Газ я собирал так: Два шприца соединил ГВЛкой. Натолок мела 2мл (хватит и меньше). Шприцом, в котором мел, соснул дешку кислоты (надо совсем немного, а то у меня в первый раз поршень шприца стартанул).
        Соединил оба шприца ГВЛкой, и подождал когда он(который без мела) поднимится до 20мл. Пережал ГВЛ. Газ готов к злоупотреблению.
        Попробую поискать хромотограммы той калибровки (может сохранились).

        Оффлайн Geolog

        • Старенький
        • **
        • Сообщений: 47
        • Карма: +2/-0
          Все равно не совсем понятно. Если в дальнейшем подразумевается реакция гидроксида Са с соляной кислотой... Что в этом случае получится?... Ну да ладно, главное что водород получился. Хотя по-моему самый простой способ его получить - облить разбавленной кислотой железо, ну или цинк (или некоторые другие металлы).
          Я еще про другое хотел спросить - как удалось расчитать коэффициенты по двум неизвестным концентрациям, даже при условии, что одна из них в 2 раза больше другой? Если можно, приведи расчеты, плз.

          Оффлайн gti503

          • Местный
          • ***
          • Сообщений: 75
          • Карма: +21/-3
            Ниже текст из служебной переписки. Мне помогло, может и кому ещё пригодится.

            Цитировать
            Если смещение хроматограммы прошло за две недели эксплуатации (Геопласт-4М) , значит вы пользуетесь влажным осушителем , причем к сожалению за такое время вы увлажнили и внутренний осушитель и колонки . Обратите внимание на цвет индикатора влажности . Он должен быть ярко-синий .

            Теперь какие должны быть ваши действия по порядку :
             1. Хорошо прокалить осушитель из блока подготовки газа-носителя .
             2. Отсоединить трубки на передней панели хроматографа от входов в датчики .
             3. Поставить хроматограф на прокалку ( тумблеры на терморегуляторах флажками вверх ) на 4 - 6 часов .
             4. Обратите внимание когда из трубок начнет капать или пузыриться вода .
             5. Опустить флажки терморегуляторов вниз в режим "работа", и дождаться пока колонки остынут ( светодиоды на терморегуляторах начнут периодически светиться).
             6. Вместо калибровочного газа в хроматограф вколоть пробу разбавленного газа из зажигалки . Самый большой пик на хроматограмме будет бутан ( С4 ).
             7. После этого , зная положение бутана , подать калибровочный газ и расставить остальные компоненты .

            Сейчас у Вас нз-за увлажнения вся хроматограмма сжата.

            Сорбент в колонках теряет при увлажнении удерживающие способности , т.к. на порах осаживаются молекулы воды , поэтому главная заповедь газовой хроматографии - " СУХОЙ ГАЗ-НОСИТЕЛЬ" . Если придерживаться этого принципа , то не будет никаких "плаваний окон " и не потребуется профилактика хроматографов .

            Конечно теперь желательно перед прокалкой колонок высушить и внутренние осушители хроматографа ( осушитель засыпан в трубках , которые закреплены над коробками колонок под верхней крышкой ) , т.е. нужно его из этих труб высыпать и также прокалить , если , конечно , Вы сможете это сделать , т.к. его нужно засыпать потом горячим , пока он не нахватал влаги из внешней среды , и потом обеспечить герметичность во время сборки .
            Если Вы не уверены , что сможете это сделать , то лучше не трогайте эти осушители . Просто останется дефект , который проявится в том , что влага из этих осушителей будет подмешиваться к газу - носителю и частично повторно увлажнять колонки после проведения прокалки .
            Цвет осушителя должен быть ярко-синий . С увлажнением он сначала светлеет , затем белеет, потом розовеет , а если попадет еще и масло то желтеет . Если попало масло , то осушитель можно выбрасывать , в этом случае регенерации он не подлежит .

            Вам для настройки положения окон калибровочный газ не обязателен .
            Коэффициенты поставте те , которые были изначально . А с окнами поступите следующим образом . Положение пропана ( С3) и бутана (С4) определите с помощью зажигалки . В фирменной зажигалке практически один бутан , а вот в нашей из прозрачной цветной пластмассы пропан , бутан и бутилен. Пропана пик поменьше , затем большой - бутана , а вот последний бутилен следует проигнорировать ( не принимать его за пентан ) , т.к. он выходит раньше пентана . Также можно получить пропан , бутан и пентан из паров бензина , но нужно учесть , что в бензине пентан представлен в основном изопентаном и пик будет секунд на пять раньше , чем пик пентана , который пойдет из скважины .
            Также пентан можно получить из солярки , но ее надо предварительно нагреть , иначе она не " газит" , особенно зимой .
            Водород можно получить следующим образом :
             в пластиковую бутылку насыпать немного алюминиевой стружки , залить ее разведенной соляной кислотой и закрыть пробкой .
            Когда нужно взять пробу - встряхиваете бутылку , открываете кратковременно крышку , набираете шприц и закрываете .
            Метан и этан получить можно подав в хроматограф дым от сигареты  там кроме названных газов еще этилен , пропан , пропилен ).
            Также для получения метана ( пусть это и смешно ) можно " пукнуть" и набрать этот газ в шприц .
            Для получения чистого этана нужно этиловый спирт . Набираете спирт в чайную ложку и поджигаете . В шприц набираете газ над пламенем .
            Коэффициенты при исправной пневматической части хроматографа не меняются годами , если времена выхода пиков неизменны , так-что вы вполне можете обходиться без калибровочного газа.



            Оффлайн PEMOHT

            • Старожил
            • ****
            • Сообщений: 939
            • Карма: +368/-671
              • electroniclance
            Re: Геопласт- 04
            « Ответ #5 : 02 Апрель 2011, 22:12:52 »
            Доброго времени.
            ЖИЗНЕНАЯ инструкция!!!!
            Ни один производитель, у которого всё есть под руками, такого не напишет!!!
            И по крайней мере, ещё актуальна. (есть ещё Г.-04, в эксплуатации)...
            Единственно добавлю:
            По большому счёту заморачиваться прокалкой внутренних осушителей  (да ещё так) - нет смысла. Тепла   от "утюгов" во время прокалки, вполне достаточно, чтобы выгнать накопившуюся в них влагу (главно!!!, чтобы поступающий воздух был сухой!!!).
            Ну если уж решитесь, предлагаю более простой способ: прогонка-просушка внутренних осушителей, их не разбирая.
            Надо снять все три цилиндра осушителей из Г, соединить их в общую последовательную пневмоцепь (используя штатные соединения), подать сухой воздух (около 0.5 атм),  и положить на плитку (на минимуме, около 100грС)... через пару часов (не помешает пару тройку раз перевернуть осушители над плитой при прокалке) - имеете просушеные осушители в сборе (перед употреблением, дать остыть под тем же давлением, воздуха).
            Поставитьть осушители на место  в Г., подсоединить всю пневматику, и прогнать в режиме прокалки уже в составе Геопласта по выше приведённой методике.


            С уважением, Сергей.

            ЗЫ от меня + в карму! :)
            « Последнее редактирование: 03 Апрель 2011, 00:39:39 от PEMOHT »
            Благодарность безгранична, но в пределах разумного.

            Оффлайн PEMOHT

            • Старожил
            • ****
            • Сообщений: 939
            • Карма: +368/-671
              • electroniclance
            Доброго времени.

            Ситуация: Не вовремя кончился калибровочный газ.
            Из за не плотно закрытого крана...!!!
            По быстрому, новый баллон, доставить не получится, только дня через 3.
            В принципе надо только провериться, хотя бы по окнам, есть некоторые сомнения по метану!!!
            Как быть в подобной ситуации??
            Пропан, Бутан - есть в зажигалках!!
            Водород, ну в принципе есть соляная кислота - можно выделить!
            А как быть с получением метана в "домашних условиях"??

            С уважением, Сергей.
            « Последнее редактирование: 10 Май 2011, 14:05:27 от PEMOHT »
            Благодарность безгранична, но в пределах разумного.

            Оффлайн Boris

            • Старожил
            • ****
            • Сообщений: 139
            • Карма: +14/-11
              Зимний газ для примусов Российского производства, там даже процентное отношение расписано. К сварщикам сходить за метаном.

              Оффлайн Газокаротажник

              • Местный
              • ***
              • Сообщений: 62
              • Карма: +20/-4
              • Чем наполнена посуда, то и выпьется оттуда
                Если очень надо, можно нагреть баллон. Или пар на буровой тоже закончился?
                «Идея не заслуживает внимания, если она недостаточно сумасшедшая» (Нильс Бор)

                Оффлайн GTI

                • Старожил
                • ****
                • Сообщений: 152
                • Карма: +20/-8
                  Помнится в подобной ситуации ходил на ДНС и взял кружку нефти; сантиметров на 5 над ней держишь сопло калибровочного шприца; набираешь; все газы отрисовывает; выставлял окна. А концентрацию только ну очень приблизительно-по сохранившимся калибровкам суммарника.

                  Оффлайн Boris

                  • Старожил
                  • ****
                  • Сообщений: 139
                  • Карма: +14/-11
                    Начинается с давнего поста, я там реально по объёмам даже рассчитывал (уравнение двух перемененных). Поправка такая, что водород надо получать из проволоки алюминиевой и кислоты. Хотя как ни странно выход был и с мела, там и метан есть (позже экспериментировал). Геолог прав водород надо брать из реакции металла и кислоты. Помню, что в уравнениях решал задачу по калибровке, когда прижало, решил. Помню, что форумчане требовали расчёты. Вилы считать, если не прижало, но уравнения с двумя неизвестными вещь решаемая. Понимаю, что будут вопросы как?  Тему помню, будет возможность отпишусь.

                    Оффлайн MACTEP

                    • Старожил
                    • ****
                    • Сообщений: 395
                    • Карма: +30/-13
                      Начинается с давнего поста, я там реально по объёмам даже рассчитывал (уравнение двух перемененных). Поправка такая, что водород надо получать из проволоки алюминиевой и кислоты. Хотя как ни странно выход был и с мела, там и метан есть (позже экспериментировал). Геолог прав водород надо брать из реакции металла и кислоты. Помню, что в уравнениях решал задачу по калибровке, когда прижало, решил. Помню, что форумчане требовали расчёты. Вилы считать, если не прижало, но уравнения с двумя неизвестными вещь решаемая. Понимаю, что будут вопросы как?  Тему помню, будет возможность отпишусь.


                      Не зная действительной концентрации компонентов газа (разбавил газ от зажигалки в полторашке) сделать калибровку...?
                      Если все так просто, зачем и почему весь мир это делает калибровочным газом?
                      Ладно бы еще на FID детекторе, с помошью одного углеводородного компонента....
                      Пока сомнений больше с каждым годом...

                      Оффлайн PEMOHT

                      • Старожил
                      • ****
                      • Сообщений: 939
                      • Карма: +368/-671
                        • electroniclance
                      Доброго времени.
                      ....
                      Если все так просто, зачем и почему весь мир это делает калибровочным газом?...
                      Дак, понятно, что ни о какой калибровке(в прямом смысле этого слова) речи и не идёт, в данном случае.
                      Как автор темы, изначально указал (Beda позже свёл, все сообщеня по теме  в одно место), что газ нужен в первую очередь для проверки правильности выставления "окон" (не уплыли ли)!
                      Во вторую - хотелось узнать, как можно  хотя бы количественно оценить концентрацию УВ полученых в "домашних условиях"!

                      С уважением, Сергей.

                      ЗЫ как и обещал!!!
                      « Последнее редактирование: 21 Май 2011, 01:03:00 от PEMOHT »
                      Благодарность безгранична, но в пределах разумного.

                      Оффлайн MACTEP

                      • Старожил
                      • ****
                      • Сообщений: 395
                      • Карма: +30/-13
                        Впрыскивал по 20мл. Потом исходя из предположения, что молярная доля каждого компанента увеличилась в 2 раза (без учета отношений общего объёма и доз), расчитал коэффициенты.
                        В принцыпе, потом расхождения получились на единицы с калибровочным газом.
                        Не знаю, может кому пригодится.
                        Может это не верно.

                        Скорее всего, да.
                         Неверно.
                        Расчет, так за эти годы, на форуме и не появился.
                        Поэтому и сомнения в достоверности информации.

                        Оффлайн Dabbler

                        • Местный
                        • ***
                        • Сообщений: 91
                        • Карма: +21/-7
                          Доброго времени.

                          Ситуация: Не вовремя кончился калибровочный газ.
                          Из за не плотно закрытого крана...!!!
                          По быстрому, новый баллон, доставить не получится, только дня через 3.
                          В принципе надо только провериться, хотя бы по окнам, есть некоторые сомнения по метану!!!
                          Как быть в подобной ситуации??
                          Пропан, Бутан - есть в зажигалках!!
                          Водород, ну в принципе есть соляная кислота - можно выделить!
                          А как быть с получением метана в "домашних условиях"??

                          С уважением, Сергей.


                          В чем смысл этого поста?
                          Разве Boris и gti503, по существу вопроса, выше не достаточно изложили информации?
                          -1 
                          Успех не окончателен, неудачи не фатальны: значение имеет лишь мужество продолжать

                           



                          Покер онлайн